干燥設備的出現給人們帶來(lái)了很大的幫著(zhù)，它們主要是為人們帶來(lái)物質(zhì)干燥的作用，對物質(zhì)進(jìn)行脫水處理，而冷凍干燥機的出現在干燥機系列中又開(kāi)辟了新的干燥領(lǐng)域，如何選擇干燥設備以及它的工藝如何，下文有個(gè)全面的解釋和說(shuō)明。
冷凍干燥方法就是將含有大量水分的物質(zhì),預先進(jìn)行降溫凍結成固體,然后在真空條件下使水蒸汽直接從固體中升華出來(lái),并用冷凝方法捕凝升華的水汽,致使物質(zhì)脫水干燥。冷凍干燥具有避免藥物受熱分解、產(chǎn)品質(zhì)地疏松、加水后迅速溶解、含水量低(1%～3%)、穩定性好、有利貯存、受污染機會(huì )少、產(chǎn)品質(zhì)量高等特點(diǎn)。因此,冷凍干燥在生物工程、醫療工業(yè)、食品工業(yè)科研等得到了廣泛的應用。如廈門(mén)特寶生物工程公司的特爾立、福建天神微生物工程有限公司的胞必佳、廈門(mén)建發(fā)制藥公司生產(chǎn)的注射用前列腺素E1和注射用阿昔洛韋等,都屬于冷凍干燥制成的藥品。
凍干機附屬的一些裝置液壓壓塞裝置,用于凍干后在箱內整箱壓塞,可減少生產(chǎn)環(huán)節,又減少污染機會(huì )。板層能上下自由移動(dòng),有利于箱內清洗,容易接近箱內各個(gè)部位。有限量泄漏裝置,用于控制箱內的真空度,有控制的滲入氮氣或清潔空氣,它將有利于二次干燥階段時(shí)制品的升溫,可縮短凍干周期2～3h�？刂葡到y。較主要的是控制擱板溫度,可通過(guò)記錄儀記錄和保存產(chǎn)品溫度、擱板溫度、冷凝器溫度、箱體真空度等。當然聯(lián)鎖報警也是很關(guān)鍵的,可提高操作的可靠性,避免產(chǎn)品在操作或配套設施出錯時(shí)蒙受損失。
凍干機的性能選擇：凍干機的容量、規格,包括擱板面積、冷凝器的捕水量、擱板尺寸、擱板間距等,都應與生產(chǎn)量的大小相匹配。擱板正反面都要相當平整,板溫應均勻,一般板與板之間,板的每個(gè)點(diǎn)溫差應控制在±1℃內,才能保證整批產(chǎn)品質(zhì)量均一。冷凝器的溫度,應能在2.5h內就可降至所需的溫度,一般在-45℃以下。如果達不到要求,說(shuō)明冷凝器捕集水蒸汽的能力不夠。箱體的真空度,空箱測定,應在30min內達到2.66pa,并保證密閉不泄漏。箱體應采用優(yōu)質(zhì)不銹鋼材質(zhì),設計應合理優(yōu)美,不僅方便清洗,而且要高度耐腐蝕。
各個(gè)企業(yè)根據自己的需要選擇進(jìn)口凍干機或國產(chǎn)凍干機,還應考慮價(jià)格、安裝調試、維修保養、零配件供應等售后服務(wù)諸多問(wèn)題。
凍干產(chǎn)品的配方研究對于給定某一物質(zhì)時(shí),首先應了解其結構與特點(diǎn),測定其共晶點(diǎn)溫度,然后根據共晶溫度判斷是否需要加入添加劑(包括賦形劑、穩定劑等), 如果需要加添加劑,考慮加何種物質(zhì)和加入量。凍干后,進(jìn)行外觀(guān)、水分等項目觀(guān)察與測定,逐漸修改處方和重復試驗,至指標相似或相同為止。
冷凍干燥工藝：產(chǎn)品的預凍預凍必須在升華干燥前把所有產(chǎn)品凍實(shí)�？紤]到凍干產(chǎn)品的質(zhì)量和凍干的經(jīng)濟性,預凍溫度低于共晶點(diǎn)10℃左右即可,預凍時(shí)間一般在2h～4h之間,裝置厚度一般為10mm～15mm為宜,固體物含量4%～25%。產(chǎn)品凍干后的外觀(guān)與預凍的速率有關(guān)。慢凍后晶格較大,冰晶呈六角對稱(chēng)型,而速凍則呈樹(shù)枝不規則成型或呈球型,間隙小,升華時(shí)阻力大。
升華干燥,即一階段干燥升華前必須在30min內使冷凝器溫度達到-40℃以下(一般在-50℃較為經(jīng)濟)。開(kāi)啟真空泵,然后將凍干箱與冷凝器之間的大蝶閥緩緩打開(kāi),接著(zhù)開(kāi)啟羅茨泵,待凍干箱內真空度達到10pa左右轉入加熱升華干燥。真空度太低會(huì )影響升華速率,一般可控制在20～40pa。開(kāi)啟油加熱器,后開(kāi)循環(huán)油泵,使油液在擱板內循環(huán)加熱,注意控制好油溫。這一階段要注意:產(chǎn)品冷凍的溫度應低于產(chǎn)品共晶點(diǎn)溫度并確保產(chǎn)品凍牢,產(chǎn)品升華干燥的溫度必須低于其崩解溫度。當全部冰晶排除后,一階段干燥就完成了,此時(shí)約除去全部水分的90%左右。一階段干燥完成的指示:1從透視窗可見(jiàn)到升華交界面逐步前進(jìn)到容器底部并消失;2冷凝器溫度下降至升華前的狀態(tài);3凍干箱的壓力下降到接近冷凍器的壓力。
解析干燥,即第二階段干燥該階段的干燥溫度可足夠的高,只要不燒毀產(chǎn)品和不造成產(chǎn)品過(guò)熱而變性即可。各板層制品溫度達到加熱較高溫度,其曲線(xiàn)基本一致, 繼續保溫干燥一段時(shí)間,干燥過(guò)程即可結束。第二階段干燥后,產(chǎn)品殘余水分的含量視產(chǎn)品種類(lèi)的要求而定,一般可控制在1%～5%之間。測定凍干物料干燥程度的經(jīng)驗方法:凍干后,關(guān)閉凍干箱與冷凝器之間的真空閥門(mén),這時(shí)觀(guān)察在30s～60s內,凍干箱內壓力的回升情況(箱體沒(méi)有泄漏),如果凍干箱內的壓力沒(méi)有明顯的升高,則可以結束凍干。一般關(guān)閉1min壓力上升<1pa,殘余水分約在1%～2%之間。
凍干曲線(xiàn)根據凍干產(chǎn)品的不同性質(zhì)、凍干機的不同性能,制訂出適宜的凍干曲線(xiàn),它不僅是手工操作凍干機的依據,而且也是全自動(dòng)控制凍干機操作的依據。凍干曲線(xiàn)是凍干箱板溫與時(shí)間之間的關(guān)系曲線(xiàn)。一般以溫度為縱座標,時(shí)間為橫座標,還可以有產(chǎn)品溫度、冷凝器溫度、真空度曲線(xiàn)。
從上面的講解和說(shuō)明中我們可以清楚的了解冷凍干燥機的性能以及凍干的工藝，在我們選擇冷凍干燥機的時(shí)候有所指點(diǎn)，希望上述的講解會(huì )對你起到一點(diǎn)作用，大家互相學(xué)習，一起進(jìn)步。在實(shí)際生產(chǎn)中，操作人員對每次生產(chǎn)的設備工藝參數都要重新進(jìn)行設定和修改，不能保證同樣的產(chǎn)品采用同樣的設備工藝參數進(jìn)行生產(chǎn)，也就談不上追溯性。根據GMP，要求設備能夠儲存一定量的生產(chǎn)工藝參數，確保生產(chǎn)的重復性和可追溯性，各個(gè)用戶(hù)根據品種的多少來(lái)設定。沸騰干燥設備一般要求能夠存儲50種生產(chǎn)工藝，而目前國產(chǎn)沸騰干燥機用于粒徑為0.1-6mm的顆粒物料沸騰干燥,適用于制藥、食品、輕工、化工行業(yè)的成品、中間體干燥。自然空氣在風(fēng)機的抽引下,途經(jīng)凈化柜、加熱器,在物料床板小孔中形成高速氣流,并使物料呈沸騰狀態(tài),在氣固兩相大面積接觸過(guò)程中物料中的水分迅速蒸發(fā),從而達到干燥.空氣經(jīng)加熱凈化后，由引風(fēng)機從下部導入，研磨和分級合并在一個(gè)系統中，進(jìn)氣溫度高達600°C，連續式閃蒸干燥機是噴霧干燥機的經(jīng)濟替代品，連續式閃蒸干燥機可以將潮濕的進(jìn)料轉變成粒徑分布極窄的超細粉末。此系統可用于從試生產(chǎn)到400HP的完整生產(chǎn)型號。 執行干燥，研磨和顆粒分類(lèi)，以降低運營(yíng)成本并提高產(chǎn)品質(zhì)量，幾種轉子和分級機設計可用于飼料分散和待干燥的濕顆粒被放置在一個(gè)可拆卸的碗。碗被推到振動(dòng)流化床。新鮮的空氣可以通過(guò)預過(guò)濾器，從而得到加熱，通過(guò)熱交換器。熱空氣流經(jīng)碗的底部。同時(shí)風(fēng)扇可以轉動(dòng)�？諝饬魉僦饾u增大。當空氣流速大于顆粒的沉降速度，顆粒部分仍然懸浮在氣體流�！ 〗�(jīng)過(guò)幾次一點(diǎn)壓力達到在顆粒上的摩擦阻力等于重力的力。顆粒上升的集裝 固定床反應器（又稱(chēng)填充床反應器）,它與流化床反應器的區別在于固體顆粒處于靜止狀態(tài)。 與固定床反應器相比，流化床反應器的優(yōu)點(diǎn)是：①可以實(shí)現固體物料的連續輸入和輸出；②流體和顆粒的運動(dòng)使床層具有良好的傳熱性能，床層內部溫度均勻，而且易
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